卫生理化检验 · 免费试读
备考精编（系统复习版）（节选）
卫生理化检验—整理笔记
绪论
总体 (population): 具有相同属性的被检验的食品的总和
样品 (sample): 从总体中抽出的作为总体的代表参加检验的一部分食品
采样方法: 袋装样品按 (袋数/2 ) 1/2 进行抽样，固体样品采用“四分法”缩分
采样量: 1.5Kg，供检验、复查、备查用
保存原则: 防止污染、防止腐败变质、稳定水分、固定待测成分
保存方法: 净、密、冷、快
湿消化法: 简称消化法，在适量的食品样品中加入硝酸、高氯酸、硫酸等氧化性强酸，结合加热来破坏有机物，有时还要加入一些氧化剂（如高锰酸钾、过氧化氢等），或催化剂（如硫酸铜、硫酸汞、二氧化硒等），以加速样品的氧化分解，完全破坏样品中的有机物，使待测的无机成分释放出来，并形成各种不挥发的无机化合物，以便作进一步分析鉴定的方法。
优点: 分解有机物速度快、所需时间短、加热温度较低、可以减少待测成分的挥发损失。
缺点: 易产生大量有害气体和泡沫，可能出现碳化引起待测成分损失，必须在通风橱中进行，需操作人员随时照管；试剂用量大，空白值有时较高
湿法中酸的性质比较: 氧化性：高氯酸>硝酸>硫酸 稳定性：硫酸>高氯酸>硝酸
干灰化法: 简称灰化法或灼烧法，将样品放在坩埚中，在高温下灼烧使食品样品脱水，焦化，并在空气中氧的作用下，使有机物氧化分解成二氧化碳、水和其他气体而挥发，剩下无机物供分析测试用。
优点: 能处理较多的样品，提高检出率；不加试剂，空白值较低；适用范围广，操作简单，省时省事。
缺点: 敞口高温导致被测成分挥发；坩埚对被测成分的吸留致使某些成分的回收率低。
提高回收率的措施: ①采取较适宜的灰化温度②加入助灰化剂③加酸加水，促进灰化。
感官检验：以人的感觉为依据，凭人的眼耳鼻舌身等感觉器官对食品的质量进行检验，包括视觉、听觉、嗅觉、味觉、触觉。
比重（specific gravity）：现称相对密度，是物质的质量与同体积同温度下的纯水质量的比值。我国规定标准温度是 20℃
测定方法：酒精比重计、乳稠计、锤度计
第二章 食品营养成分的测定
干燥法：将食品样品在 95—105℃下加热烘烤或在减压下低温加热烘烤，用样品减失的质量表示水分。
测定食品中水分的方法：常见的有直接干燥法、间接干燥法和蒸馏法。
直接干燥法：烘烤时间一般为 3—4h。恒重：指前后两次烘烤称重，其质量差不超过规定的毫克数（2mg）
蒸馏法：有机溶剂：甲苯（bp 111℃）、二甲苯（bp 140℃）；集水管的最小刻度为
凯氏定氮法
依据：①蛋白质中的氮含量较恒定，只要能准确测定食物中的含氮量，就可以推算出蛋白质的含量②多数蛋白质的平均含氮量为 16%，即每克氮相当于 6.25 克蛋白质③食品中非蛋白氮微量
原理：①消化：硫酸（氧化剂）、硫酸钠（提高溶液沸点，加快消化速度）、硫酸铜（催化剂）；②蒸馏和吸收；③滴定：用盐酸或硫酸标准溶液滴定被硼酸吸收的氨。
蛋白质含量（%）=C（V-V₀）××F×100/S
C—盐酸标准溶液浓度；V—样品消耗盐酸的体积；V₀—空白消耗盐酸的体积；F—蛋白质换算因子（）；S—每份样品的质量；F=
粗蛋白：凯氏定氮法所测得的含氮量为食品的总氮量，如尿素、游离氨、生物碱、无机盐氮等，故由定氮法所得的蛋白质量称为粗蛋白。
蒸馏的注意事项：①蒸馏瓶内加入数滴硫酸使蒸馏水呈酸性，防止水中微量氨挥发影响结果，并加数滴甲基红指示剂，指示酸性；②蒸馏时应将冷凝管末端先浸入硼酸吸收液液面以下，蒸馏结束时应首先使吸收液离开冷凝管口以免发生倒吸；③冷却的馏出液为中性说明蒸馏完全。
指示剂：溴甲酚绿甲基红醇溶液的混合液：绿色（碱式色）→灰色→酒红色（酸式色）
粗脂肪（crude fat）：用有机溶剂将食品中的游离脂肪和脂溶性成分提取出来的混合物称为粗脂肪。
总脂肪（total fat）：用酸或碱处理使食品中的结合脂肪水解出游离脂肪，再用有机溶剂萃取所测得的脂肪含量。
索氏提取法——增重法和减重法的比较：
| 增重法 | 减重法 | |
|---|---|---|
| 对仪器清洁度要求 | 高 | 不高 |
| 对样品脂肪含量要求 | 高 | 高、中、低 |
| 可同时测定样品数 | 1 份 | 多份 |
| 测定精密度 | 不高 | 高 |
考场背诵速记版（节选）
-
质量控制（QC）：为保持某一产品，过程或服务质量满足规定的质量要求所采取的作业技术和活动
-
分析工作质量控制的目的：把检验结果的误差控制在允许的限度内，使分析数据合理、可靠，在给定的置信度内达到所要求的质量。
-
质控图的使用：质量控制图一般采用直角坐标系。以实验结果为纵坐标，实验次序（抽样次数）为横坐标，均值为中心线。以均值的标准差定出警告限（CL）和控制限（WL）。结果如果落在警告限 or 控制限内，说明分析工作在控制之中，否则就是失控。频繁的越
①【组成内容】中心线 以 平均值代表 上、下控制限 按 值绘制
上、下警告限 按 值绘制 上、下辅助线 按 值绘制
②判断原则：①若此点在上、下警告限之间区域内，则测定结果处于控制状态，常规样品分析结果有效。
②若此点超过上述区域，但仍在上、下控制限之间的区域内，表示分析质量开始变劣，可能存在“失控”倾向，应进行初步检查，并采取相应的校正措施。此时常规样品的结果仍然有效。
③若此点落在上、下控制限以外，则表示测定过程“失控”，应立即查明原因并予以纠正。此批样品的分析结果无效，必须待方法校正后重新测定。
④若遇到 7 点连续上升或下降时，表明测定有失去控制的倾向，应立即查明原因，予以纠正。
第二章：样品分析前的常用处理方法
-
湿消化法（消化法）
①原理：在适量的样品中加入强氧化剂如浓硝酸、浓硫酸、高氯酸等，结合加热使样品中的有机物氧化分解，而使被测物质呈离子状态留存于溶液中的处理方法。有时还要加一些氧化剂（高锰酸钾、过氧化氢等）或催化剂（硫酸铜、二氧化锰等）来加速样品的氧化分解。
②步骤——硝酸硫酸法：硝酸浸泡→加入硫酸，开始消化→补加氧化剂，防止炭化→终止消化→脱硝
③硝酸硫酸法---【注意事项】补加硝酸时：冷却后；补加硝酸+高氯酸时：加酸顺序：硝酸-硫酸-高氯酸；注意消化不能烧干；不得单独补加高氯酸；注意脱硝。
-
干灰化法（灰化法或灼烧法）
①原理：利用高温烧灼使样品中的有机物氧化分解，而被测成份（盐类或者氧化物）留于灰分中。②步骤：炭化（脱水）→灰化（灰化完全的标志：无黑色碳粒的灰白色粉末状）→溶解（溶解溶剂为盐酸，溶解后过滤定容待测定）
第二篇：食品理化检验
第一章：绪论
-
食品样品的采集原则：①采集的样品需均匀，对总体有充分的代表性，就是说样品要能充分反映总体的组成、质量和卫生情况 ②采样过程中要设法保持原有食品的理化指标，防止待测成分的逸散或污染。
-
食品样品的采集方法：随机采样和代表性取样。具体为三层五点法和对角四分法。
-
食品样品保存的原则：防止污染、防止腐败变质、稳定水分、固定待测成分。
-
食品样品保存的方法：做到净、密、冷、快。
第二章：营养成分的测定： -
食品中水分的测定：直接干燥法、减压干燥法、蒸馏法
①直接干燥法：样品在一定温度下、一定时间内加热干燥，减失的重量即为该食品的水分含量。
②减压干燥法：样品在减压与低于 95℃的温度下干燥，减失的重量即为该食品的水分含量
③蒸馏法：于样品中加入与水互不相溶的有机试剂，使样品中的水分与有机溶剂在低于其沸点下共同蒸出，收集馏出液于标有刻度的接收管中，根据水分的体积计算含量。
-
食品中脂肪的测定
①测定方法：重量法。粗脂肪—索氏提取法；总脂肪—酸水解法 or 碱水解法 ②粗脂肪原理：利用食品中的游离脂肪能溶于有机溶剂而被有机溶剂萃取的性质，将食品样品加有机溶剂浸泡，并在索氏提取器中反复提取，挥干溶剂后称重，用样品减少的质量 or 提取物的质量来表示脂肪的量。 ③总脂肪原理：如果再用有机溶剂萃取之前加酸或碱进行处理，使食品中的结合脂肪水解成游离脂肪，再用有机溶剂进行萃取，挥干后称重所的脂肪为总脂肪。 -
食品中碳水化合物的测定
①还原糖（所有单糖及部分双糖）的测定方法：直接滴定法和高锰酸钾滴定法 √直接滴定法（斐林试剂滴定法）——原理：将一定量的菲林试剂等量混合后生成的酒石酸钾钠铜溶液具有氧化性，可被还原糖滴定并还原，根据滴定消耗的体积数计算得到还原糖的量。 √高锰酸钾滴定法原理：还原糖+斐林试剂= Cu2O↓ ； Cu2O+Fe2(SO4)3+H2SO4→2CuSO4+2FeSO4+H2O；10FeSO4+2KMnO4+8H2SO4→5Fe2(SO4)3+K2SO4 + 2MnSO4+8H2O 根据高锰酸钾的消耗量可计算氧化亚铜的量。根据氧化亚铜的量查氧化亚铜相当的糖量表，求的还原糖的含量。 ②非还原糖的测定：(蔗糖的测定) √原理：样品除去蛋白质后，蔗糖经酸水解后转化为还原糖，以斐林试剂滴定法或高锰酸钾法测定。测定样品中还原糖含量，再乘以校正系数 0.95，即为蔗糖含量。 （C12H22O11+H2O → C6H12O6+ C6H12O6；蔗糖含量=还原糖含量×0.95。）
题库训练版（节选）
1. 拓展练习
控制食品的水分可以防止什么？
A. 防止食品腐败变质和营养成分聚合 B. 防止食品腐败变质和营养成分挥发 C. 防止食品腐败变质和营养成分水解 D. 防止食品腐败变质和营养成分氧化
答案：C
2. 拓展练习
焦磷酸重量法中，磷酸脱水生成焦磷酸的温度条件是？
A. 200—230℃ B. 230—260℃ C. 210—240℃ D. 220—250℃
答案：D
3. 拓展练习
液相色谱分离法是通过什么差异来实现组分分离的？
A. 物质在流动相与固定相两相间的溶解度差异 B. 物质在流动相与固定相两相间的密度差异 C. 物质在流动相与固定相两相间的分配系数差异 D. 物质在流动相与固定相两相间的沸点差异
答案：C
4. 拓展练习
尘粒沉降到圆筒底部的盖玻片上需要多长时间？
A. 密闭静置 4 小时 B. 密闭静置 2 小时 C. 密闭静置 1 小时 D. 密闭静置 3 小时
答案：D
5. 拓展练习
食品样品采集的两个原则中，第一个原则是什么？
A. 采集样品需均匀，有充分代表性，能充分反映总体的组成、质量和卫生状况，但只反映部分而非总体 B. 采集样品需均匀，有充分代表性，能充分反映总体的组成、质量和卫生状况 C. 采集样品需均匀，有充分代表性，能充分反映总体的组成、质量和卫生状况，但允许待测成分逸散 D. 采集样品需均匀，有充分代表性，能充分反映总体的组成、质量和卫生状况，但允许待测成分污染
答案：B
6. 拓展练习
粮食中氯化苦的测定原理是利用氯化苦被乙醇钠分解生成什么？
A. 硝酸钠 B. 氯化钠 C. 碳酸钠 D. 硫酸钠
答案：A
7. 拓展练习
挥发酚的沸点范围是多少？
A. 220以下 B. 240以下 C. 250以下 D. 230以下
答案：D
8. 拓展练习
湿消化法通常是在适量的样品中加入哪些酸？
A. 硝酸、高氯酸、盐酸 B. 硝酸、盐酸、硫酸 C. 盐酸、高氯酸、硫酸 D. 硝酸、高氯酸、硫酸
答案：D
9. 拓展练习
PM10是指悬浮在空气中，空气动力学直径小于多少微米的颗粒物？
A. 20um B. 10um C. 15um D. 5um
答案：B
10. 拓展练习
直接抽吸法采用哪种检测器进行检测？
A. 火焰离子化检测器 B. 热导检测器 C. 火焰光度检测器 D. 电子捕获检测器
答案：A
11. 拓展练习
多数蛋白质的平均含氮量为多少？
A. 15% B. 16% C. 18% D. 17%
答案：B
12. 拓展练习
受污染最严重的方位是污染源的哪一侧？
A. 东方 B. 西方 C. 南方 D. 北方
答案：C
13. 拓展练习
目前我国标准方法测定食品中有机氯农药的方法有几种？
A. 五种 B. 两种 C. 四种 D. 三种
答案：B
14. 拓展练习
恒重是指前后两次烘烤称重，其质量相差不超过规定的毫克数，一般不超过多少？
A. 2mg B. 5mg C. 3mg D. 4mg
答案：A
15. 拓展练习
空气污染指数（API）表示什么？
A. 表示水体综合质量状况的指标 B. 表示噪声综合质量状况的指标 C. 表示空气综合质量状况的指标 D. 表示土壤综合质量状况的指标
答案：C
16. 拓展练习
六价铬与二苯碳酰二肼反应生成的紫红色化合物在哪个波长处进行比色测定？
A. 550nm B. 530nm C. 560nm D. 540nm
答案：D
17. 拓展练习
结构的相同点包括什么？
A. 均含有双呋喃（毒性基团）、氧杂奈邻酮（致癌基团） B. 均含有双呋喃（毒性基团）、吡喃邻酮（荧光基团） C. 均含有环戊酮（荧光基团）、氧杂奈邻酮（致癌基团） D. 均含有环戊酮（荧光基团）、吡喃邻酮（荧光基团）
答案：A
18. 拓展练习
滴定过程中使用的标准溶液是什么？
A. 盐酸或硝酸标准溶液 B. 盐酸或氢氧化钠标准溶液 C. 硫酸或磷酸标准溶液 D. 盐酸或硫酸标准溶液
答案：D
19. 拓展练习
适量的氟对牙齿有什么作用？
A. 适量时防龋齿作用 B. 过量时引起氟斑牙 C. 过量时防龋齿作用 D. 适量时引起龋齿
答案：A
20. 拓展练习
直接采样法又称为什么？
A. 实验室分析法 B. 集气法 C. 动力采样法 D. 浓缩采样法
答案：B
全题目阅读版（节选）
1.
从食品卫生要求出发，对食品添加剂有如下要求： ①有足够充分的毒理学及卫生学评价资料证明在使用限量范围内人长期摄入不引起慢性中毒。 ②加入食品后不得产生新的有害物质，不得影响食品的营养价值，随食品进入人体后，最好能参与人体正常的物质代谢，或能经正常的解毒过程解毒后能排出体外，不分解产生有毒有害物质。 ③两种以上食品添加剂同时使用时，不得有毒性的协同作用。
3，我国目前允许使用的防腐剂： 苯甲酸及其钾盐、山梨酸及其钾盐、二氧化硫、亚硫酸钾、焦亚硫酸钾、丙酸钙、丙酸钠、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和脱氢乙酸等。
4，天然甜味剂： 主要是从植物组织中提取出来的甜味物质，近年也采用人工合成法获得。
5，着色剂： β-胡萝卜素是天然着色剂。 a 人工着色剂：主要优点是色泽鲜艳，着色力强，色调多，且成本低廉。 b 我国目前允许使用的着色素（人工合成色素）： ①苋菜红 ②胭脂红 ③赤藓红 ④新红，最大使用量 0.05g/kg； ⑤柠檬黄 ⑥日落黄 ⑦靛蓝，最大使用量 0.10g/kg ⑧亮蓝的最大使用量为 0.025g/kg ⑨诱惑红。 （以上均是水溶性酸性人工合成色素）
第四章 食品中有害物质的测定
1，食品中有机氯农药的测定方法：（目前我国标准方法有气相色谱法和薄层色谱法两种。） 气相色谱法原理：食品样品经提取、净化和浓缩后，取一定量的样品溶液注入气相色谱仪，经色谱柱分享，用电子捕获检测器检测，根据保留时间和色谱峰高与标准比较进行定性定量。
2，黄曲霉毒素(AFT)的毒性和卫生标准：a,黄曲霉毒素的毒性大，致癌性强，从对动物的半数致死量（LD50）来看，AFT 属于剧毒毒物，其中 AFTB1。毒性最大，急性毒性比氯化钾还要强。长期小量摄入黄曲霉毒素可造成慢性毒性损害，引起动物生长发育障碍，肝脏出现亚急性或慢性损伤，甚至形成肝硬化。黄曲霉毒素能引起多种动物发生癌症，是目前发现的最强的化学致癌物质。 b,几种注意食品中 AFTB1 允许的含量为：玉米和花生及制品、花生油≤20ug/kg,大米及其他食用油≤10ug/kg,其他粮食、豆类、发酵食品≤5ug/kg,婴儿代乳食品不得检出。
第五章 几类食品的卫生检验
&食用植物油的卫生检验：酸价，过氧化值，羰基价和游离棉酚的测定
2，酸败不仅影响油脂的滋味，还会破坏脂溶性维生素 A,D,E,K。所产生的醛，酮，酸对人体健康不利。
3， 酸价：是指中和 1g 油脂中的游离脂肪酸所需的氢氧化钾的质量，以 W(KOH) 表示，单位为 mg/g
4，肉，鱼，蛋制品中挥发性盐基氮的测定： 挥发性盐基氮， 指动物性食品由于酶和细菌的作用，在腐败过程中，使蛋白质分解而产生氨及胺类等碱性含氮物质。&（由于氨和胺类在碱性条件下均具有挥发性，故称为挥发性盐基氮。） 常用的测定方法为：微量扩散法和半微量定氮法。
5，酒中甲醛的测定方法（看一看 100 页）：口红亚硫酸比色法，变色酸比色法，气相色谱法，酒醇速测仪法。
6 有机磷农药的快速检验方法：酶化学法
第三篇 水质理化检验
第一章 绪论
1，水质理化检验的方法特点：①测定对象多变。②待测成分含量变化大。③干扰严重。④可供选择的方法多。
2，水样的采集，保存 a 水样采集容器的选择：
聚乙烯塑料瓶:用于测定金属离子、放射性元素和其他无机物项目的水样收集。
硬质玻璃瓶：即硼硅玻璃，用于测定有机物、生物材料项目的水样收集。
b,水系污染调查时水样的采集：背景断面：设在基本上未受人类活动影响的河段，用于评价一个完整水系污染程度。
C,保存水样的方法：(1)冷藏或冷冻法（抑制微生物活动，减缓物理挥发或化学反应速度） (2)加入化学试剂保存法 ①调节水样的 PH 值；②加入生物抑制剂，抑制氧化还原反应和生化作用；③加入氧化剂或还原剂
d,保存水样的目的:①尽量减缓水样的微生物的作用；②减缓化合物的水解和络合物水解作用；③减少组分的挥发损失。
3，水样的预处理 a，水样的消解，当测定含有机物水样中的无机元素时，需进行消解处理。消解处理目的是破坏有机物，溶解悬浮性固体，将各种价态的预测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化合物。消解后的水样清澈，透明，无沉淀。
B.测定水样中的挥发酚，氰化物，氟化物时，均需先在酸性介质中进行预蒸馏分离。
第二章 感官性状指标测定
1，水样色度的测定方法：铂钴比色法和稀释倍数法。 前者适用于较清洁，且具有黄色色调水样色度的测定，此法操作简便，标准色列的色度稳定且易于保存，只是所用试剂氯铂酸钾较贵。 后者适用于色度较深，且不是黄色色调的工业废水或生活污水色度的测定，方法简便易行。
2，浑浊度单位：以度表示。规定在 1 升水中含 1mg 一定粒度的硅藻土所产生的浑浊度为 1 度，各种不同用途的水对浑浊度有不同的要求，自来水的浑浊度不超过 5 度。
第三章 有机污染指标的测定
1，常用的综合指标有三氧(溶解氧，化学耗氧量，生化需氧量)和三氮（氨氮，亚硝酸盐氮，硝酸盐氮）
2，溶解氧(DO)： a,定义：空气中的氧溶解于水中成为溶解氧，以 DO 表示。 我国卫生标准规定。一般地表水的溶解氧至少在 4mg/L 以上。 B,测定的意义：①可以间接反应水体受有机物污染的状况。 ②可以看出水中溶解氧含量越高，有机物越容易被分解和破坏，水体越容易达到自净。 ③又可反映水体自净能力和自净速度的大小。 C,测定的方法碘量法：在水样中加入硫酸锰溶液和碘化钾溶液，水中的溶解氧将二价锰氧化成四价锰，并生成氢氧化物沉淀。&（加酸后，沉淀溶解，四价锰又可氧化碘离子而释放出与溶解氧量相当的游离碘。以淀粉为批示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定释放出的碘，可计算出溶解氧）。